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GB 5009.253-2016 食品安全國家標準動物源性食品中PFOS和PFOA的測定

更新時間:2024-07-08      點擊次數:565

全氟烷基化合物(PFAS)是一類具有持久性和生物累積性的人為污染物,常見于環境、飲用水以及食品包裝中。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是眾多全氟化合物的代表性化合物,具有疏水疏油的特性,被廣泛應用于滅火劑、殺蟲劑、表面活性劑等諸多民用和工業產品生產領域。該類物質具有持久性、難降解性、生物累積性和生殖毒性、誘變毒性、發育毒性、神經毒性、免疫毒性等多種毒性,在人體中干擾內分泌系統,影響正常的生殖和代謝。

安譜實驗參照《GB 5009.253-2016 食品安全國家標準 動物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》,采用液相色譜-串聯質譜法對豬肉、魚肉兩種基質中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量進行測定,方法回收率高,精密度好。



一、前處理操作

稱取試樣5 g(準確至0.01 g),置于50 mL聚丙烯離心管中,加入全氟內標混合標準工作液(13C4-PFOA濃度為50 μg/L,13C4-PFOS濃度為250 μg/L)20 μL,加水5 mL,漩渦混合1 min,加入10 mL乙腈和30 μL鹽酸,震蕩10 min。加入2 g氯化鈉,再次振搖10 min,以5000 r/min離心10 min。移取上層乙腈溶液于另一試管中,在45°C水浴中氮氣吹至約4 mL,待凈化。

將上述溶液轉移至CNW dSPE分散固相萃取純化管(貨號:SBEQ-CA8793-25,規格:100 mg PSA、40mg C18和20 mg GCB)中,振搖10 min,以5000 r/min離心10 min,移取上清溶液于另一試管中,在45 °C水浴中氮氣吹至干,用1 mL甲醇溶解,經0.22 μm有機相尼龍針式濾器(SCAA-104)過濾后,待測。


注:方法中使用到的有機溶劑及試驗器皿,應在使用前進行空白試驗。如本底值高于定量限,應對有機溶劑進行重蒸,或更換試驗器皿,直至本底值低于定量限




二、儀器條件

2.1 液相色譜:

a) Athena C18-WP 液相色譜柱(2.1 mm*150 mm,5 μm,貨號:LAEQ-211572);

b)柱溫:30℃

c)流速:0.20 mL/min

d)進樣量:10 µL;

f)流動相:A:甲醇溶液,B:5 mmol/L乙酸胺水溶液;


表2-1 液相色譜梯度洗脫條件

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2.2 質譜條件:

a) 液相色譜-質譜聯用儀;

b) 離子源:電噴霧離子源(ESI);

c) 檢測方式:多反應監測(MRM);

d) 掃描方式:負離子模式;

e) 離子源溫度:500℃;

f) 噴霧電壓:-4500 V;


表2-2 待測目標化合物定性、定量離子對及電壓參考條件

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三、實驗譜圖

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圖3-1 全氟標準工作液譜圖


3.1 豬肉基質譜圖:

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圖3-2 豬肉基質空白譜圖

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圖3-3 豬肉基質加標譜圖


3.2 魚肉基質譜圖:

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圖3-4 魚肉基質空白譜圖

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圖3-5 魚肉基質高水平加標譜圖




四、實驗數據

4.1標準曲線:

表4-1  PFOA、PFOS的基質標準曲線

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4.2加標回收率數據

表4-2  豬肉和魚肉基質PFOA、PFOS三水平加標回收率(n=3)

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五、實驗結論

內標法處理數據,豬肉和魚肉兩種基質中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的標準曲線線性方程均線性良好,R2 > 0.999。在高、中、低水平下加標回收率均在90%-120%范圍內,精密度高(RSD<10%),滿足國標實驗要求。




六、產品推薦

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