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分流比在氣相檢測中的重要性

更新時間:2020-03-10      點擊次數:4048

以下文章來源于色譜學堂 ,作者ChromClass

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進樣口在氣相色譜檢測中作為第yi步部分至關重要,而分流比則是其中的重中之重,那分流比究竟是如何應用及設置的,如下文解釋。


分流不分流進樣口結構
 

我們先來看看zui常見的進樣口——分流不分流進樣口的構造,左邊是載氣進入的管路,氣體出口有三個,分別通往色譜柱、分流出口、和隔墊吹掃出口。

上方紅色顯示的部分是隔墊,作用是當進樣針插入進樣口內時,保持進樣口的密封性。

樣品氣化的地方是襯管,一般都是玻璃材質,內部經過去活化處理。

襯管下方是分流平板,作用是讓大流量的氣體更好的進入分流流路。下面是色譜柱螺母及密封墊,負責將毛細管色譜柱接入進樣口且保持密封。

                                                                                        如何分流?
 

在分流模式下,假設分流比是10:1,就意味著樣品被進樣針注入進樣口后,瞬間氣化,1/11的樣品進入色譜柱,剩下的都被從分流出口排出系統。

那為什么要分流呢?我們回到第yi期長跑比賽的例子,比賽的時候由于場地限制,八個跑道只能容納一定數量的運動員,所以對于參加比賽的人數要加以限制,這個屬于柱容量。

不然后所有人都擠在一起跑,互相干擾,影響分離,這個現象,專業術語就叫過載。運動員不多,那就不需要限制啦,大家一起上跑道吧!這時候,分流出口處于關閉狀態。

但是細心的觀眾會發現,哨聲響起一分鐘后,當所有運動員都進入到了比賽中,分流出口又會打開,總流量增大,直到這場比賽結束前再關閉。這又是為什么呢?首先,分流出口打開后,載氣能把還在襯管中的大量溶劑從分流出口吹走,防止溶劑峰拖尾,干擾其他樣品的正常出峰。其次,有少部分的運動員,哨聲響起后仍會懶洋洋的停留在進樣口的隔墊、襯管或者分流平板上,不往前跑,反倒在下一場比賽里跟另一組運動員混在一起,這樣不就都亂套了嗎?

這個專有名詞叫做樣品殘留交叉污染。

所以在每場比賽前,很重要的工作就是清場除了已經在跑道上的運動員以外整個場地不允許都其他人存在。所以在不分流狀態下也需要設置分流流量,讓總流量增大,大流量的載氣在比賽進行中,就把進樣口沖洗干凈,da程度減小樣品殘留和交叉污染。隔墊吹掃也能起到清場的作用,它以每分鐘3-5ml的流量持續沖洗著隔墊下方,防止殘留在隔墊上的樣品對后續的分析產生影響。
 

                                                                      如何設置參數呢?

大家了解了進樣口的結構和功能后,我們來看看具體有哪些參數需要設置。
首先,要讓樣品氣化,我們需要給進樣口設置溫度一般溫度都在150-350度之間。更高的進樣口溫度能夠使樣品殘留更少,但是也可能導致某些樣品在過高溫度下出現熱裂解。

接著,進樣口的另外一個重要參數,就是壓力。這里的壓力,其實在已經確定了色譜柱的前提下就是色譜柱的柱流量,在一定的溫度下壓力和流量其實是同一個參數,可以互相換算。

另外,在分流模式下,我們需要設置分流比。柱流量確定,分流比確定,那么分流流量和總流量也都確定了。不分流模式下,我們也需要設置一個分流流量時間。在確認樣品都進入色譜柱后,將分流出口打開,吹掃整個進樣口。

請注意,這個動作是不會對色譜柱的流量有任何影響的,運動員們該怎么跑還是怎么跑。



填充柱進樣口
 

常見的進樣口還有填充柱進樣口,主要是接填充柱用,與分流不分流進樣口的區別主要在于沒有了分流流路,以及色譜柱接頭不一樣。

一般的填充柱規格是1/8英寸1/4英寸,而且柱容量相比毛細管柱大很多,也就是說跑道寬了不少,即使運動員比較多也可以一起上,不用分流,所以它的參數設置也很簡單,只需要設置溫度色譜柱流量

以上兩種進樣口都是液體樣品直接氣化后進入色譜柱,還有一些是以液體形式進入進樣口,通過對進樣口或者色譜柱的程序升溫來將樣品分段引入色譜柱。

甚至,還有將多種進樣方式結合到一起的多模式進樣口,以后有機會,我們會和大家慢慢聊。

*內容轉載自微信公眾號:色譜學堂